Ogólnie metodę tę można przedstawić następująco: niewielką ilość badanego materiału (zwykle ok. 20 mg) umieszcza się w malutkim, metalowym naczynku . W drugim, podobnym naczynku umieszcza się próbkę wzorcową, dla której, w badanym zakresie temperatur pojemność cieplna pozostaje niezmienna. W przypadku materiałów powłokowych można badać zarówno nieusieciowaną farbę proszkową, kroplę farby rozpuszczalnikowej lub wodnej, a także zeskrobane skrawki już gotowej powłoki. Oba naczynka umieszcza się wewnątrz przyrządu (rys. 2) i poddaje jednakowym, liniowym programom ogrzewania bądź oziębiania, przy czym temperatura obu próbek pozostaje taka sama. Wyposażony w komputer kalorymetr skaningowy mierzy przepływ ciepła zarówno do próbki badanego materiału jak i do próbki wzorcowej przy zachowaniu ich jednakowych temperatur. Jeżeli nie zachodzą żadne przemiany, wówczas stosunek przepływu ciepła do materiału badanego i przepływu ciepła do materiału wzorcowego pozostaje stały, co na ekranie komputera pokazane jest w postaci poziomej linii. Jeżeli w materiale badanym następuje przemiana, jej pojemność cieplna ulega zmianie. Wówczas, w celu dalszego utrzymania próbki badanej w temperaturze równej temperaturze próbki wzorcowej, przyrząd musi dostarczać do niej więcej lub mniej energii w porównaniu ze stanem przed przemianą. Fakt ten jest przedstawiony na ekranie komputera, zwykle w postaci piku, zagłębienia albo pochyłości. Rysunek 3 przedstawia schematycznie trzy najczęściej spotykane kształty wykresów DSC. Oś pionowa przedstawia różnicę w przepływie ciepła pomiędzy próbką badaną a wzorcową, natomiast oś pozioma - temperaturę. Pik oznacza że w materiale zachodzi przemiana endotermiczna (proces wymagający dodatkowego nakładu ciepła), czyli np. topnienie, uwalnianie rozpuszczalnika, czy też rozkład polimeru. Zagłębienie oznacza przemianę egzotermiczną (w czasie której próbka uwalnia ciepło). Zwykle jest to krystalizacja, rekrystalizacja lub sieciowanie. I wreszcie pochyłość oznacza temperaturę zeszklenia (TG). Wyznacza się ją zwykle geometrycznie jako odpowiadającą środkowi pochyłości. W skali molekularnej temperatura zeszklenia jest temperaturą, w której pojawiają się ruchy segmentów łańcuchów polimerowych. Jest to kluczowy parametr w technologii polimerów, ponieważ oddziela on dwa stany materiału o znacznie różniących się właściwościach fizycznych: stan szklisty (właściwości zbliżone do kruchego ciała stałego) i stan lepkosprężysty (właściwości zbliżone do bardzo gęstej cieczy).
Komentarze (0)