Powłoka konwersyjna otrzymana z pasywacji fluorkowej suszona w standardowych warunkach (F:Std) i wygrzewana w wysokiej temperaturze (F:HT)
Parametr pH 1,8
Temperatura 60 °C
Czas zanurzenia 60 s
Suszenie 10 minut w 55 °C
Tab. 1. Parametry pasywacji.
- Analiza jakościowa chromu sześciowartościowego zgodnie z EN 15205
1. Przygotowano roztwór do analizy UV/Vis przez rozpuszczenie 1,0 g 1,5-difenylokarbazydu w 100 ml acetonu i dodanie 1 kropli kwasu octowego lodowatego. Roztwór przechowywano w ciemnej butelce w lodówce (7±2°C).
2. 100 ml wody dejonizowanej pozbawiono tlenu przez doprowadzenie do wrzenia i gotowanie w czasie 10 minut.
3. Dwie śruby o powierzchni całkowitej (50±5) cm² zanurzono we wrzącej wodzie na 10 minut. Zlewkę przykryto szkiełkiem zegarkowym.
4. Po 10 min śruby wyjęto z roztworu. Roztwór schłodzono do temperatury otoczenia i przeniesiono do kolby miarowej.
5. 2 ml roztworu difenylokarbazydu oraz 2 ml kwasu fosforowego dodano do roztworu badanego. Kolbę uzupełniono wodą dejonizowaną do kreski.
Próbki badano zgodnie z powyższą procedurą po 1, 5, 10, 20 dniach od momentu spasywowania.
- Analiza SEM oraz EDS
Pomiary grubości oraz analizę powierzchni powłoki przeprowadzono za pomocą mikroskopu Zeiss Supra 40 VP SEM, przy napięciu przyspieszającym 10 kV. Do analizy użyto spasywowane płytki do komórki Hulla (100 × 70 mm) zanurzone w ciekłym azocie na czas 15 minut. Po tym czasie płytki wygięto o ok. 180° i spryskano Au do otrzymania odpowiedniej przewodności. Grubość każdej próbki mierzono była trzykrotnie w dwóch miejscach.
Pomiary EDS przeprowadzono za pomocą mikroskopu Zeiss Supra 40 VP SEM. Użyto tych samych próbek jak do analizy SEM. Napięcie przyspieszające wynosiło 10 kV.
Spektroskopia Ramana została użyta do zbadania składu powłoki, głównie celem potwierdzenia obecności fluorków w warstwie konwersyjnej. Do analizy użyto urządzenia Horiba Jobin Yvon przy 533,1 nm z podwojoną częstością. Laser NdYAG został skalibrowany z użyciem standardowego panelu krzemianowego przy 520 cm-1. Do badania użyto panele pokryte cynkiem z kąpieli alkalicznej (30 × 30 mm). Każda próbka mierzona była dwukrotnie.
Wyniki i dyskusja
- Mechanizm powstawania chromu sześciowartościowego w powłokach konwersyjnych opartych na chromie trójwartościowym
Komentarze (0)