Badanie Powłok

W tej części artykułu przeanalizowane zostały metody testowe służące do określania przyczepności powłok za pomocą przyrządów pull-off: ISO 4624, ASTM D4541 oraz ASTM D7234. 

Testy metodą pull-off wg ISO 4624, ASTM D4541

Metoda testowa ISO 4624 dedykowana jest do oznaczania przyczepności na wszelkich podłożach, zarówno metalowych, z tworzyw czy betonowych. Co prawda istnieje norma EN 1524 określająca wykonanie testu przyczepności metodą pull-off na podłożach betonowych, jednakże jej zasada opiera się w pełni na ISO 4624. W przypadku norm ASTM istnieje wyraźne wskazanie zastosowania metody ASTM D7234 do testów powłok na beton, zaś metoda ASTM D4541 jest przewidziana do testów na metal, jednakże może być stosowana również do testów na innych sztywnych podłożach, np. tworzywach sztucznych czy drewnie.  

Ogólna zasada metod testu przyczepności pull-off polega na odrywaniu przyklejonego stempla z określonym przyrostem ciśnienia, aż do zerwania przy sile powodującej zniszczenie w powłoce, w podłożu, w kleju lub na ich granicy. Testy te dla zachowania spójności pomiarowej oraz spełnienia warunków powtarzalności muszą być wykonane w odpowiedni sposób. Dobór przyrostu ciśnienia, kleju, średnic stempli, a także sposobu przygotowania stempli nie jest tak oczywiste jak mogłoby się wydawać. Wszystkie operacje wymagają dużego doświadczenia oraz posiadania wielu wytycznych dla prawidłowego przeprowadzenia testu. 
Zatem która z metod oznaczania przyczepności pull-off zawiera najwięcej szczegółów technicznych pozwalających na wykonanie testów w najwyższej powtarzalności? Przeanalizujmy różnice między metodami ISO 4624 i ASTM D4541.
Norma ISO 4624 opisuje trzy metody prowadzenia odrywania: A – metoda ogólna (z dwoma stemplami), B – z zastosowaniem pojedynczego stempla, C – z zastosowaniem stempli, z których jeden jest pomalowanym podłożem. Standard ASTM D4541 opisuje pięć typów przyrządów, a zatem i metod prowadzenia odrywania. Opisane pięć metod w ASTM D4541 stanowi sposób B z normy ISO 4624 (odrywanie stempla przyklejonego do powłoki). Sposoby A i C opisane w ISO 4624 nie są stosowane w praktyce wcale. Z kolei wszystkie z metod opisane w ASTM D4541 są stosowane w praktyce na świecie, z uwagi na różnorodność dostępnych przyrządów pomiarowych. W standardzie ASTM D4541 jest wyraźna informacja, iż w zależności od zastosowanej metody – zastosowanego przyrządu pomiarowego, mogą wystąpić różnice w wynikach testu. 
Metoda testowa ASTM D4541 opisuje dwa protokoły testowe: 1 – do zniszczenia, 2 – spełnia/nie spełnia. Protokół 1 obejmuje test określający największą siłę prostopadłą (rozciągającą), jaką powierzchnia powłoki (systemu) może wytrzymać przed oderwaniem. Protokół 2 to test pozytywny/negatywny polegający na sprawdzeniu, czy powłoka pozostaje nienaruszona przy określonych kryteriach obciążenia. Norma ISO 4624 nie obejmuje takiego podejścia do testów, lecz jest to test polegający wyłącznie na oznaczeniu siły potrzebnej do rozerwania badanego układu powłokowego. 
W normie ISO 4624 nie ma wskazanych wytycznych dla przygotowania powierzchni stempli przed nakładaniem kleju. Wskazana jest wyłącznie informacja, iż przez lekkie starcie powierzchni powłoki i powierzchni stempla można poprawić przyczepność kleju. Norma ASTM D4541 wskazuje dwa standardy ASTM D2651 oraz ASTM D3933 jako przewodniki po sprawdzonych metodach poprawy przyczepności do powierzchni metalowych. 
Jeżeli chodzi o mocowanie stempli do powłok, w normie ASTM D4541 jest jasne wskazanie, aby świeżo przyklejone stemple utrzymywane były w stałym nacisku kontaktowym z powłoką. Osiąga się to poprzez zastosowanie zalecanych dodatkowych mocowań, np. taśmą maskującą, zaciskami magnetycznymi lub mechanicznymi. W przypadku taśmy maskującej jest wskazana informacja, aby używać jej z zachowaniem ostrożności z powodu ryzyka obluzowania się taśmy z czasem i możliwości wnikania powietrza pomiędzy stempel a testowaną powłokę. W normie ISO 4624 nie ma jakichkolwiek wytycznych dla tego typu operacji, a jest to bardzo ważne z punktu widzenia usieciowania kleju, co ma wpływ na powtarzalność wyników. 
Jeżeli chodzi o nacinanie powłoki dookoła stempla, w ISO 4624 wskazane jest, że nacinanie jest obowiązkowe, z dopuszczeniem rezygnacji z przecinania, jeżeli uzgodniono tak między stronami, jak również, gdy grubość powłoki jest mniejsza niż 150 µm. Z kolei wg ASTM D4541 standardowa procedura nie obejmuje nacinania. Wykonanie nacięcia uzgadnia się między stronami i wykonuje się w przypadku systemów grubopowłokowych (powyżej 500 µm) oraz powłok elastomerowych, a sam proces nacinania wykonać można zarówno przed, jak i po przymocowaniu stempla. 
Zgodnie z ISO 4624 wykonać należy co najmniej sześć replikacji, zaś zgodnie z ASTM D4541 protokół 1 wystarczające są trzy. Można doszukać się uzasadnienia tutaj z powodu podania większej ilości szczegółów w ASTM D4541 zapewniających wykonanie testu bardziej powtarzalnie niż w przypadku ISO 4624.
W zakresie samego wykonania testu nieznacznie drobny szczegół można zauważyć przy wymaganym czasie od chwili przyłożenia naprężenia. W ISO 4624 wymagany czas jest do 90 sekund, zaś w ASTM D4541 do 100 sekund. Obydwa standardy prezentują takie same wymaganie maksymalnego przyrostu ciśnienia wynoszące 1 MPa/s. 
W standardzie ASTM D4541 znajduje się istotna uwaga konieczna do zastosowania przy testach odrywania powłok elastomerowych. Dotyczy ona nacinania powłok, jak również unikania wolnego przyrostu ciśnienia podczas odrywania dla skrócenia czasu naprężenia powłoki. Metoda testowa ISO 4624 nie zawiera żadnych wytycznych dla tego typu powłok. 
Ostatnią bardzo ważną różnicą jest wskazanie wymaganej precyzji podczas oznaczania. Standardem jest, że w normach ustalone są granice powtarzalności i odtwarzalności. Niestety, w ISO 4624 brak jest jakichkolwiek wymagań dotyczących precyzji. W standardzie ASTM D4541 są dokładnie wskazane wymagania dotyczące powtarzalności i odtwarzalności przy poziomie ufności 95%. W ASTM dostępne są również raporty z porównań międzylaboratoryjnych w zakresie tej metody. 

Ogólna zasada metod testu przyczepności pull-off polega na odrywaniu przyklejonego stempla z określonym przyrostem ciśnienia, aż do zerwania przy sile powodującej zniszczenie w powłoce, w podłożu, w kleju lub na ich granicy.